廢舊電池是一座“寶藏”！定向回收可實現1公斤/1.44美元高利潤

時間:2022-11-21 09:43來源:能源學人 作者:Energist
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【研究背景】
 
隨著可再生能源和電動汽車的蓬勃發展，儲能設備尤其是電化學可充電電池得到了前所未有的發展。鋰離子電池自20世紀90年代由索尼公司首次商業化以來，由于其能量密度高，被廣泛的應用于各類儲能設備和電子產品中。在各種鋰離子電池中，由于磷酸鐵鋰(LFP)具有安全、儲量大、循環壽命長、無毒等優點，因此在2025年預計其裝機量將超過500 GWh。目前為止大量的研究集中在回收LFP中的金屬Li，這導致Fe和P資源的浪費。因此，研究高效的Li提取和Fe、P的增值利用的新策略勢在必行。
 
【工作簡介】
 
近日，中南大學張佳峰課題組等人報告了一種高效且綠色的高溫處理方案來回收廢舊LFP，即將硫酸鈉(Na2SO4)與廢舊LFP在高溫條件下進行空氣焙燒，該方法不僅做到了高效選擇性提Li，并且將Fe和P進行了二次回收利用。在該過程中，Li從LFP的橄欖石型結構中被選擇性提取，形成可溶性的Li2SO4，Li的提取率可達99.22%。Fe和P則被轉化為了高價值產品Fe2P2O7和Na4P2O7。本研究證明了通過Na2SO4焙燒回收廢舊LFP電池中的正極材料的可能性和可行性，并為探索火法回收廢舊正極材料的相關策略提供了依據。與傳統工藝相比，該策略可以實現1公斤廢舊LFP電池1.44美元的高利潤和低污染排放。該文章發表以Directional High-Value Regeneration of Lithium, Iron, andPhosphorus from Spent Lithium Iron Phosphate Batteries為題，在國際權威期刊ACS Sustainable Chem. Eng上。
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圖文摘要
 
【內容表述】
 
圖1介紹了該研究內容的實驗方法，研究人員對廢舊LFP電池進行放電、拆卸和分離等預處理后，篩選出正極活性物質LFP。LFP與Na2SO4混合后研磨均勻，所得樣品放入馬弗爐中進行高溫焙燒。焙燒產物水浸處理后得到浸出液和浸出產物。浸出液加入飽和碳酸鈉溶液后可得到高純度的碳酸鋰；浸出產物與NH4H2PO4和葡萄糖混合后進行二次焙燒，焙燒產物經過水浸分離后可得到Fe2P2O7和Na4P2O7。
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圖1. 工藝流程圖
 
如圖2所示，通過對不同焙燒溫度(400-800 ℃)下的焙燒產物進行XRD表征，以研究其反應機理。當焙燒溫度為400 ℃時，除原料外，產物中出現了Li3Fe2(PO4)3和Fe2O3，此時發生的反應主要為LFP的氧化反應，Na2SO4未參與反應。當焙燒溫度升高至500 ℃時，焙燒產物中形成了Na3Fe2(PO4)3和Fe2O3的物相，此時Na2SO4開始參與反應并得到了目標產物Li2SO4。此后溫度進一步升高，Li2SO4、Na3Fe2(PO4)3和Fe2O3的衍射峰逐漸占據主導地位。焙燒產物水浸后可得到Li2SO4溶液和水浸產物Na3Fe2(PO4)3、Fe2O3，水浸產物的商業價值較低，需要對其進一步的回收。研究人員采用了一種新的還原方法，將水浸產物重新進行了利用。該方法為：在氬氣氛圍下，將Na3Fe2(PO4)3和Fe2O3在高溫下與NH4H2PO4和葡萄糖進行焙燒，焙燒完成后即可得到焦磷酸鹽混合物，通過水浸將Fe2P2O7和Na4P2O7分離，實現Fe和P的高價值再生利用。
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圖2. (a) 提Li過程中的原子結構圖，(b) 不同焙燒溫度下的XRD，(c)浸出產物，Li2CO3和Fe2P2O7的XRD
 
由于焙燒產物中各物質在水中的溶解度不同，反應完成后可采用水浸法提取Li元素。為最大程度地回收鋰，有必要優化反應條件，研究人員研究了不同實驗條件(n(LiFePO4):n(Na2SO4)，焙燒溫度，反應時間)下Li、Fe、P的浸出效率。如圖3所示，隨著Na2SO4使用量的增加，焙燒溫度的升高以及反應時間的提高，Li的浸出率均有所提升，Fe和P的浸出率則趨于平緩。實驗確定的最佳條件為：反應溫度800 ℃，反應時間3h，n(LiFePO4):n(Na2SO4)=2:1，可獲得99.22%的Li浸出率，0.11%的P浸出率，0.03%的Fe浸出率。
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圖3. (a, d) n(LiFePO4):n(Na2SO4)，(b, e) 溫度，(c, f) 反應時間對Li，Fe和P回收率的影響，(g-i) 不同條件下Li的選擇浸出率；
 
為了驗證該策略的實用性，計算了處理1.00 kg廢LFP電池所產生的成本和收益，并將其與濕法冶金工藝進行了條形圖比較，如圖4所示。我們將整個過程分為三個部分：預處理、提取鋰和回收。預處理部分包括排放、拆卸和分離的工藝流程，并考慮到不同處理的確切成本。濕法冶金過程中的鋰提取主要通過酸溶液將鋰轉化為硫酸鋰，成本與我們的類似。此外，這項工作消除了復雜的酸浸過程，大大簡化了過程，但需要一定的能耗。在回收過程中通過濕法冶金回收的產品包括Li2CO3和FePO4，它們與還原劑混合，然后在氬氣氣氛中通過管式爐再合成為LiFePO4。本工作中生產的Na3Fe2(PO4)3不能直接回收，在加入磷酸氫銨后，可以在氬氣氣氛下在管式爐中轉化為Fe2P2O7和Na4P2O7。傳統濕法冶金工藝和這項工作的成本分別為2.59美元和2.63美元。然而，只有Li2CO3從濕法冶金過程中回收，而Li2CO3、Fe2P2O7和Na4P2O7從該工作中完全回收，帶來了4.07美元的增值（比濕法冶金過程高40.3%）。與傳統工藝相比，該策略可以實現1公斤廢舊LFP電池1.44美元的高利潤。以上數據來自小型實驗室實驗。
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圖4. (a, d) 不同工藝的經濟效益和（b）排放的比較
 
【結論】
綜上所述，研究人員提出了一種高效、高利潤的廢舊LFP電池全元素回收方法。通過一系列結構表征(XRD, SEM-EDS, XPS)進行了機理解釋。通過優化條件(反應溫度800℃，反應時間3h，n(LiFePO4):n(Na2SO4)=2:1)可獲得99.22%的鋰浸出率。此外，將原有低價值的Na3Fe2(PO4)3轉化為了Fe2P2O7和Na4P2O7產品，實現了廢舊LFP中所有元素的高價值再生。與傳統工藝相比，該策略可以實現1公斤廢舊LFP電池1.44美元的高利潤和低污染排放。
 
(責任編輯：子蕊)
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